định lượng trong môi trường khan

Do đó tôi đề nghị nên có sản phẩm là các chai dung dịch diệt muỗi, cả ấu trùng muỗi trong môi trường nước, được pha chế đúng tiêu chuẩn với hình thức như chai xịt ruồi, muỗi thông thường. Sản phẩm này cần ghi rõ nguyên tắc sử dụng, liều lượng nhằm tránh gây Xin chuyển giao kỹ thuật trồng cây kiểng lá trong môi trường thủy canh như sau: Bước 1: Cây giống giâm trong môi trường đất cho ra rễ (số lượng rễ càng cành tốt) Bước 2: Nhổ cây lên, rữa sạch không còn chất hữu cơ, đất, cắt bỏ những rễ già, khô mục…cho vào nước TẠP CHÍ ĐIỆN TỬ THIÊN NHIÊN VÀ MÔI TRƯỜNG . Cơ quan chủ quản: Hội Bảo vệ Thiên nhiên và Môi trường Việt Nam. Giấy phép hoạt động báo chí: Số 666/GP-BTTTT do Bộ TTTT cấp ngày 14/10/2021. Tổng biên tập: Tạ Việt Anh . HỘI ĐỒNG CỐ VẤN. GS.TSKH Đặng Huy Huỳnh (Chủ tịch) PGS. Bộ Tài nguyên và Môi trường (Bộ TN&MT) vừa có Công văn số 4898/BTNMT-TCQLĐĐ gửi UBND các tỉnh, thành phố trực thuộc Trung ương về tăng cường công tác quản lý nhà nước về đất đai. Yêu cầu xử lý nghiêm các trường hợp phân lô trái quy định pháp luật/Ảnh minh họa Sự gián đoạn tại nhà máy lọc dầu của Pháp diễn ra trong bối cảnh cuộc khủng hoảng năng lượng ngày càng trầm trọng ở châu Âu, khu vực đang cố gắng thu mua các nguồn dầu thô không thuộc Nga trước lệnh cấm vận đối với dầu nhập khẩu từ Nga bằng đường biển vào Tiêu chuẩn này áp dụng cho các loại khăn giấy ở dạng tờ. 2. Tiêu chuẩn viện dẫn. TCVN 3649 : 2000 Giấy và cáctông - Lấy mẫu để xác định chất lượng trung bình. TCVN 6725 : 2000 Giấy, cáctông và bột giấy - Môi trường chuẩn để điều hòa và thử nghiệm. Vay Tiền Nhanh Cầm Đồ. PHỤ LỤC Nếu không có chỉ dẫn khác trong chuyên luận riêng, áp dụng Phương pháp 1 và định lượng trực tiếp. Mục lục1 Phương pháp 1 Định lượng nước bằng thuốc thử Karl Fischer Nguyên Thiết Thuốc Xác định đương lượng nước của thuốc Cách tiến hành Cách tiến hành Định Phương pháp định lượng trực Phương pháp định lượng gián tiếp2 Phương pháp 2 Phương pháp chuẩn độ đo điện tích Thiết Cách tiến Kiểm tra độ đúng Phương pháp 1 Định lượng nước bằng thuốc thử Karl Fischer Nguyên tắc Phương pháp định lượng nước này dựa trên phản ứng toàn lượng của nước với lưu huỳnh dioxyd và iod trong dung môi khan chứa một chất base hữu cơ thích hợp. Dung môi hữu cơ thông dụng là methanol khan nước, cùng có khi được thay bằng dung môi hữu cơ khác thích hợp để hòa tan chế phẩm. Chất base hữu cơ là pyridin, nhưng hiện nay đã dùng những chất base hữu cơ khác để thay thế như imidazol, 2-methylaminopyridin. Thiết bị Hiện nay có nhiều loại dụng cụ, nhưng nguyên tắc đều phải cấu tạo sao cho thao tác thuận tiện và tránh ẩm. Dụng cụ gồm có một cốc chuẩn độ dung tích khoảng 60 ml, có nắp gắn điện cực kép platin, một ống dẫn khí nitrogen, có lỗ cắm với buret và lỗ cắm ống thông hơi chứa chất hút ẩm. Chế phẩm được đưa vào bình chuẩn độ qua lỗ trên nắp hoặc miệng bên cạnh có nút mài. Trong quá trình chuẩn độ, khuấy bằng máy khuấy từ hoặc bằng luồng khí nitrogen khô đi qua dung dịch. Điểm kết thúc phản ứng được xác định bằng điện kế gắn trong mạch có biến trở 2000 , nối với một nguồn pin 1,5 V. Lúc bắt đầu kim điện kế chỉ đi ôm không, vì dòng điện chạy qua 2 điện cực platin không đáng kể. Khi nhỏ thuốc thử Karl Fischer vào dung dịch, do hiện tượng khử cực nên kim điện kế lệch đi nhưng lập tức trở về vị trí ban đầu, chỉ khi đến điểm kết thúc thì một giọt thuốc thử thừa sẽ làm kim lệch đi và duy trì ít nhất 30 s. Thuốc thử Thuốc thử Karl Fischer gốc gồm 4 thành phần chính là lưu huỳnh dioxyd, iod, pyridin hoặc một base hữu cơ khác và methanol pha thành một dung dịch, hoặc hai dung dịch. Trường hợp pha thành hai dung dịch thì dung dịch A chứa lưu huỳnh dioxyd và pyridin pha trong methanol khan, dung dịch B chứa iod pha trong methanol khan. Trước khi dùng 1 h, trộn đều 1 thể tích dung dịch A với 1 thể tích dung dịch B, sau đó xác định đương lượng nước của thuốc thử. Lượng thuốc thử thu được chỉ dùng trong ngày. Hiện nay trên thị trường vừa có các loại thuốc thử như trên, vừa có loại đã thay pyridin và methanol bằng chất kiểm hữu cơ khác và dung môi hữu cơ khác. Do vậy, cần kiểm tra kỹ thành phần thuốc thử và cách sử dụng cho đúng mục đích. Các thuốc thử Karl Fischer và dung môi dùng trong phương pháp đều phải khan nước, bảo quản trong lọ màu, tránh ánh sáng, chổng ẩm và phải xác định lại đương lượng nước trước khi dùng. Xác định đương lượng nước của thuốc thử Đương lượng nước của thuốc thử Karl Fischer dễ bị thay đổi theo thời gian nên trước khi dùng phải xác định lại và phải đạt tối thiểu 3,5 mg nước cho 1 ml thuốc thử. Có thể xác định theo 2 cách a. Áp dụng xác định hàm lượng nước nhỏ hơn 1 %. Dùng một hóa chất có hàm lượng nước kết tinh xác định, sau khi đã sấy ở nhiệt độ quy định đến khối lượng không đổi để loại hết ẩm, cho tác dụng với thuốc thử rồi tính ra đương lượng. Thường dùng natri tartrat dihydrat. Cách tiến hành Cho một lượng methanol khan TT hoặc dung môi thích hợp dùng cho thuốc thử Karl Fischer vào cốc chuẩn độ đủ ngập điện cực platin rồi chuẩn độ bằng thuốc thử KarlFischer đến điểm dừng. Cho nhanh khoảng từ 250 mg đến 350 mg natri tartrat dihỵdrat đã cân chính xác vào cốc và chuẩn độ băng thuốc thử Karl Fischer đến điểm kết thúc tính hệ số đương lượng nước F tính bằng mg nước/ml thuốc thử của thuốc thử theo công thức F = 2 x 18,02/230,08 x W/V Trong đó và 230,08 là khối lượng phân tử của nước và của natri tartrat dihydrat; W là khối lượng natri tartrat dihydrat tính bằng mg; V là thể tích của thuốc thử Karl Fischer đã dùng tính bằng ml, b. Áp dụng xác định hàm lượng nước lớn hơn hoặc bằng 1 %. Dùng nước tinh khiết đã chưng cất đạt tiêu chuẩn làm chất chuẩn hòa vào methanol khan TT hoặc dung môi thích hợp loại dùng cho thuốc thử Karl Fischer rồi dùng thuốc thử Karl Fischer để chuấn độ. Cách tiến hành Cho 25 ml methanol khan TT vào cốc chuẩn độ, chuẩn độ bảng thuốc thử Karl Fischer đến điểm kết thúc. Thêm nhanh khoảng 50 mg nước tinh khiết đã cân chính xác vào cốc chuẩn độ trên và chuẩn độ bằng thuốc thử Karl Fischer đến điểm kết thúc. Tính hệ số đương lượng nước F tính bẳng mg nước/ml thuốc thử của thuốc thử theo công thức F = W/V Trong đó W là khối lượng nước tính bằng mg; V là thể tích thuốc thử Karl Fischer đã dùng tính bằng ml. Định lượng Chuẩn bị mẫu thử Nếu không có chỉ dẫn gì khác trong chuyên luận riêng, cân hoặc lấy chính xác một lượng chế phẩm ước lượng chứa khoảng 10 mg đến 50 mg nước đem định lượng. Thao tác phải nhanh và thực hiện trong phòng có độ ẩm thấp để tránh ẩm ở ngoài ảnh hường đến chất phân tích. Phương pháp định lượng trực tiếp Nếu không có chỉ dẫn gì khác trong chuyên luận riêng, cho khoảng 20 ml methanol khan TT hoặc dung môi thích hợp dùng cho thuốc thử Karl Fischer vào cốc chuẩn độ, chuẩn độ bằng thuốc thử Karl Fischer đến điểm dừng. Cho nhanh một lượng chế phẩm đã chỉ dẫn trong chuyên luận riêng vào cốc chuẩn độ, đóng nút ngay, khuấy đều độ phản ứng tác dụng trong khoảng 1 min rồi tiếp tục chuẩn độ bằng thuốc thử Karl Fischer đến điểm dừng. Tính hàm lượng nước X tính bằng mg của chế phẩm theo công thức X = N x F Trong đó N là thể tích thuốc thử Karl Fischer đã dùng cho làm chuẩn độ sau khi cho chế phẩm tính bằng ml; F là hệ số đương lượng nước của thuốc thử Karl Fischer tính bằng mg/ml. Phương pháp định lượng gián tiếp Dung dịch nước chuẩn Pha loãng 2 ml nước tinh khiết với methanol khan TT hoặc dung môi thích hợp thành 1000 ml. Lấy chính xác 25,0 ml dung dịch này cho vào cốc định lượng và chuẩn độ bằng thuốc thử Karl Fischer vừa mới xác định độ chuẩn. Tính hàm lượng nước w tính bằng mg/ml của dung dịch nước chuẩn theo công thức w = V x F/25 Trong đó V là thể tích thuốc thử Karl Fischer đã dùng ml; F là hệ số đương lượng nước của thuốc thử Karl Fischer tính bằng mg/ml. Cách tiến hành Nếu không có chỉ dẫn gì khác trong chuyên luận riêng, cho một lượng methanol khan TT hoặc dung môi được chỉ dẫn trong chuyên luận riêng vào cốc định lượng vừa đủ ngập điện cực, chuẩn độ bằng thuốc thử Karl Fischer đến điểm kết thúc. Cho nhanh một lượng chế phẩm đã chỉ dẫn trong chuyên luận riêng vào cốc, đóng nút ngay, thêm tiếp một lượng chính xác thuốc thử Karl Fischer vào cốc sao cho thừa khoảng 1 ml, hoặc theo một thể tích đã chỉ dẫn trong chuyên luận riêng. Đóng nút để yên 1 min, tránh ánh sáng, thỉnh thoảng khuấy. Chuẩn độ phần thuốc thử Karl Fischer thừa bằng dung dịch nước chuẩn vừa mới pha ở trên. Tính hàm lượng nước A tính bằng mg có trong chế phẩm theo công thức A = F x V1 – W x V2 Trong đó F là đương lượng nước của thuốc thử Karl Fischer tính bằng mg/ml; V1 là thể tích thuổc thử Karl Fischer đã thêm vào ml; V2 là thể tích dung dịch nước chuẩn đã dùng ml; W là hàm lượng nước của dung dịch nước chuẩn ở trên tính bằng mg/ml. Chú ý Cần phải kiểm tra xem chất thử có tương kỵ với thuốc thử Karl Fischer không trước khi áp dụng phương pháp này. Những chất có khả năng phản ứng với một hay nhiều thành phần của thuôc thử như acid ascorbic, các mereaptan, các sulfid, các muối hydrocarbonat và carbonat kiềm, các oxyd và hydrat của oxyd kim loại… không áp dụng được phương pháp này. Đối với các aldehyd và ceton, hiện nay đã có loại thuốc thử dành riêng để định lượng nước trong các chất này. Những dung môi hữu cơ sau đây có thế dùng thay thế methanol trong thuốc thử Karl Fischer khi chất thử không tan trong methanol Cloroform, methyl celosolve, diethylen glycol monoethyl ether. Trước khi sử dụng phải làm khan bằng zeolit đạt tiêu chuẩn cho định lượng nước. Những chât base hữu cơ sau đây có thể thay pỵridin trong thuôc thử Karl Fischer Imidazol, 2-methvl-aminopyridin. Phải kiểm tra hàm lượng nước trước khi dùng. Phương pháp 2 Phương pháp chuẩn độ đo điện tích Nguyên tắc Phương pháp chuẩn độ đo diện tích có nguyên tắc tương tự phương pháp 1 tức là dựa trên phản ứng toàn lượng của nước với lưu huỳnh dioxyd và iod trong dung môi khan chứa một chất base hữu cơ thích hợp. Tuy nhiên, khác với phương pháp 1, iod được tạo ra bằng cách oxy hóa ion iodid tại buồng phản ứng điện hóa. iod tạo thành ở anod phản ứng ngay với nước và lưu huỳnh dioxyd có trong buồng phản ứng. Hàm lượng nước trong chế phẩm tỷ lệ thuận với lượng điện tích tăng thêm cho đến khi kết thúc chuẩn độ. Điểm kết thúc đạt được khi toàn bộ nước phản ứng hết và iod dư xuất hiện. 1 mol iod tương ứng với 1 mol nước, 10,71°C điện tích tương ứng với 1 mg nước. Độ ẩm bị loại khỏi hệ thống bằng quy trình trước điện phân. Các lần định lượng có thể thực hiện nối tiếp nhau trong cùng một dung dịch thuốc thử, trong các điều kiện sau – Mỗi thành phần của hỗn hợp thử không tương kỵ lẫn nhau, – Không có phản ứng nào khác xảy ra, – Thuốc thử điện phân phải đủ về thể tích và có đủ khả năng trung hòa nước. Phương pháp chuẩn độ đo điện tích chỉ áp dụng được với những mẫu có hàm lượng nước nhỏ, khoảng từ 10 μg đến 10 mg nước là phù hợp. Độ đúng và độ chính xác của phương pháp chủ yếu phụ thuộc vào mức độ loại bỏ được độ ẩm của môi trường ra khỏi hệ thống. Việc kiểm soát hệ thống phải được theo dõi bằng cách đo độ trôi của đường nền. Thiết bị Thiết bị bao gồm một buồng phản ứng, điện cực và khuấy từ. Buồng phản ứng có một ngăn anod rộng và một ngăn cathod nhỏ hơn. Có thể có vách ngăn phân cách hai ngăn điện cực tùy theo thiết kế. Mỗi ngăn có một điện cực platin, Chất lỏng hoặc mẫu thử đã hòa tan được đưa vào buồng phản ứng bàng một xi lanh qua nắp septum. Có thể áp dụng kỹ thuật bay hơi trong đó mẫu thử được làm nóng lên trong một ống đựng mẫu buồng sấy và hơi nước từ mẫu được đưa đến buồng phản ứng nhờ một dòng khí trơ khô. Phải tránh việc đưa mẫu rắn vào buồng phản ứng. Tuy nhiên, nếu không có cách nào khác thì việc đưa mẫu rắn vào phải qua một cổng nạp mẫu kín, phải áp dụng các biện pháp thích hợp để tránh đưa thêm độ ẩm của môi trường vào, ví dụ phải làm việc trong hộp có lồng găng tay và trong môi trường khí trơ khô. Quy trình thử nghiệm được theo dõi bằng một thiết bị điện tử phù hợp, có hiển thị kết quả. Cách tiến hành Đổ đầy các ngăn của buồng phản ứng bằng thuốc thử điện phân dùng trong vì định lượng nước theo hướng dẫn của nhà sản xuất và tiến hành chuẩn độ đến điểm kết thúc ổn định. Đưa lượng mẫu theo chỉ dẫn vào buồng phản ứng và khuấy 30 s. Nếu không có chỉ dẫn khác trong chuyên luận riêng, chuẩn độ đến khi đạt được điểm kết thúc ổn định. Trường hợp phải dùng kỹ thuật bay hơi, đưa lượng mẫu như chỉ dẫn vào buồng sấy và làm nóng. Sau khi hơi nước bay hết sang buồng phản ứng, quá trình chuẩn độ bắt kết quả trên máy và tính phần trăm nước có trong chế phẩm, nếu cần. Thực hiện mẫu trắng này theo loại mẫu hoặc cách chuẩn bị mẫu. Kiểm tra độ đúng Giữa hai lần chuẩn độ, đưa một lượng nước được cân chính xác tương đương với lượng nước trong một lần chuẩn độ mẫu thử, có thể dùng nước hoặc dung dịch chuẩn dùng cho vi định lượng nứớc, tiến hành chuẩn độ. Tỷ lệ tìm thấy phải từ 97,5 % đến 102,5 % trong trường hợp lượng nước thêm vảo khoáng 1000 μg; từ 90,0 % đến 110,0 % trong trường hợp lượng nước thêm vào khoảng 100 μg. 8. Định lượng alcaloidNgười ta có thể định lượng toàn bộ alcaloid hay chỉ một vài alcaloid là hoạt chất trong một dược liệu. Có nhiều phương pháp định lượng như phương pháp cân, phương pháp đo acid, phương pháp so màu, phương pháp đo bằng quang phổ tử ngoại, phương pháp cực phổ, phương pháp sinh vật…Nói chung các phương pháp đều gồm hai giai đoạn chính+ Lấy riêng alcaloid ra khỏi dược liệu Có thể tiến hành theo nhiều cách khác nhau nhưng việc chiết xuất phải có tính chất định lượng và phải bảo đảm ở từng giai đoạn là hoàn toàn xong.+ Định lượng Tùy theo tính chất của alcaloid mà lựa chọn phương pháp cho thích đây giới thiệu một vài phương pháp hay dùng1. Phương pháp cânĐể định lượng alcaloid bằng phương pháp cân, cần phải chiết được alcaloid tinh khiết nghĩa là loại được hoàn toàn những tạp chất kèm theo. Do đó phương pháp này tương đối lâu và người ta chỉ sử dụng khi không sử dụng được nhưng phương pháp định lượng vi sử dụng của nó là những alcaloid có tính base rất yếu, vì những alcaloid này không chuẩn độ được bằng phương pháp acid – base, do hằng số điện ly quá bé sẽ không có bước nhảy trên đường cong chuẩn độ nên không quan sát được sự chuyển màu rõ rệt của chỉ thị. Ví dụ như colchicin trong hạt tỏi độc, alcaloid có nhân purin như cafein trong lá chè, hạt cà phê… Ngoài ra, phương pháp cân còn được dùng trong trường hợp định lượng những alcalodi chưa xác định rõ cấu trúc hóa học hoặc hỗn hợp nhiều alcaloid có phân tử lượng rất khác định lượng, người ta phải chiết được alcaloid tinh khiết bằng một dung môi thích hợp, đem bốc hơi dung môi, sấy cặn tới khối lượng không đổi rồi đem hàm lượng alcaloid trong dược liệu rất thấp thì định lượng bằng phương pháp cân trực tiếp khó chính xác, do đó có thể tạo ra các dẫn chất có khối lượng phân tử lớn bằng cách cho acid photphovonfranic, acid picrolonic… Một hệ số được xác định bằng phương pháp thực nghiệm đối với mỗi alcaloid nguyên chất cho phép tính ra hàm lượng alcloid base trong dược liệu. Ví dụ Bertrand đã định lượng cafein, nicotin… bằng cách tạo tủa với acid silicovonfranic. Tủa đã tạo ra tương ứng với công thức rửa sạch tủa, sấy khô rồi cân; sau đem nung tủa thành tro chỉ còn lại hỗn hợp rồi đem cân. Căn cứ vào đó tính được hệ số x=4. Bertrand đã lập thành công thức của tủa để tính là Phương pháp trung hòaMặc dù alcaloid chiết xuất ra đã được tinh chế nhưng định lượng bằng phương pháp cân thường có sai số thừa vì các tạp chất còn bị lôi cuốn theo lẫn với cặn đó định lượng alcaloid bằng phương pháp trung hòa được dùng nhiều hơn, nhất là những alcaloid họ định lượng bằng phương pháp này thì alcaloid phải chiết ra ở dạng base. Dung dịch alcaloid base phải trong, vì có vẫn đục hay lẫn phần nhỏ nhũ dịch sẽ gây ra hiện tượng hấp phụ các chất kiềm làm cho kết quả định lượng sai số thừa. Ngoài ra, nếu có lẫn các chất kiềm như amoniac, các amin cũng như chất béo và chất màu sẽ ảnh hưởng tới kết quả khi định lượng bằng phương pháp trung hòa có dùng chỉ thị màu. Nếu có amoniac và các amin sẽ gây sai số thừa, còn nếu lẫn chất màu và chất béo sẽ làm cho khi chuẩn độ khó quan sát vùng chuyển màu của chỉ loại amoniac và amin người ta lợi dụng tính dễ bay hơi của nó. Sau khi bốc hơi dung môi, cặn còn lại cho thêm vài ml ether hoặc ethanol, rồi cho bốc hơi hết nếu cần thu hồi dung môi thì mỗi lẫn cất cần chú ý khi lấy bình ra không để hơi dung môi đọng ở trên rơi xuống.Chất béo nói chung được loại trong quá trình chuyển alcaloid từ dung môi này sang dung môi khác hoặc có thể dùng các chất hấp phụ khi đã có dịch chiết alcaloid base có thể tiến hành định lượng bằng cách hoặc lắc alcaloid trong dung môi hữu cơ với lượng acid chuẩn độ dư, sau đó định lượng acid thừa bằng kiềm tương ứng, hoặc làm bốc hơi dung môi hữu cơ, cặn alcaloid còn lại được định lượng trực tiếp hay gián tiếp bằng acid chuẩn ta thường dùng HCl hoặc H2SO4 có nồng độ 0,01 – 0,1N để chuẩn độ, chỉ thị màu dùng trong định lượng alcaloid phần lớn là methyl đỏ. Vì theo lý thuyết cũng như thực tế pH của hầu hết các muối alcaloid đều có vùng chuyển màu của chỉ thị này pH 4,2 – 6,3.Vài alcaloid ví dụ như hydrastin, narcotin, alcaloid của vỏ lựu… có điểm tương đương trên đường cong chuẩn độ ở khoảng pH4, trong trường hợp này người ta dùng methyl vàng cam làm chỉ thị số trường hợp dùng hỗn hợp chỉ thị để quan sát rõ vùng chuyển màu hơn là dùng một chỉ thị màu ví dụ định lượng alcaloid trong vỏ canhkina người ta dùng hỗn hợp methyl đỏ và xanh methylen làm chỉ thị.Khi tính kết quả, nếu trong dược liệu có nhiều alcaloid mà chúng đều định lượng được bằng phép chuẩn độ sẽ tính theo một hệ số là khối lượng phân tử trung bình của các alcaloid có trong dược liệu, nhưng kết quả này không được chính xác vì tỷ lệ alcaloid thường khác nhau. Do đó người ta thường tính theo một alcaloid chính của dược liệu; ví dụ định lượng alcaloid toàn phần trong là Beladon thì tính theo hyosxyamin, trong ma hoàng tính theo lượng alcaloid trong môi trường khanNhững alcaloid có tính base yếu thì chuẩn độ trong môi trường dung dịch nước không chính xác. Tuy vậy, nếu hòa tan alcaloid vào trong dung môi không phải là nước, thường dùng acid acetic khan gọi là môi trường khan thì người ta có thể định lượng được những alcaloid có tính base rất yếu này. Thường dùng acid percloric 0,1N để định lượng và chỉ thị màu là tím tinh + CH3COOH + CH3COO-HClO4 + CH3COOH CH3COOH2+ + ClO4-——————————————————————————— + CH3COO- +CH3COOH2+ + ClO4- + ClO4-+ 2CH3COOH 3. Phương pháp so màuPhương pháp so màu chỉ cần một lượng nhỏ alcaloid, lại có độ nhạy và có kết quả nhanh, do đó cũng là phương pháp hay dùng để định lượng alcaloid. Hầu hết các alcaloid không có màu nhưng có thể tiến hành định lượng bằng phương pháp so màu theo nguyên tắc– Dựa vào phản ứng tạo màu của alcaloid, dùng dung dịch có màu đó để định dụ Alcaloid của Cựa khỏa mạch tạo màu xanh lơ với ở môi trường H2SO4 đặc và có tác dụng của chất oxy hoa H2O2 hoặc FeCl3.– Những alcaloid không thể tạo thành dung dịch có màu để định lượng trực tiếp người ta cho alcaloid tác dụng với thuốc thử tạo tủa có màu, sau đó tách riêng tủa và hòa tan trong dung môi thích hợp sẽ được dung dịch có màu để định lượng. Ví dụ Có thể định lượng alcaloid trong vỏ canhkina bằng cách cho tác dụng với thuốc thử Reinecke để tạo ra tủa màu, lấy riêng tủa Reineckat alcaloid hòa tan trong aceton tạo ra dung dịch có màu để định lượng.– Biến đổi alcaloid thành một dẫn chất có màu. Ví dụ biến đổi morphin thành nitrosomorphin có màu đỏ đậm trong môi trường kiềm. Hoặc dùng phản ứng giáng phân alcaloid thành những phần nhỏ, lấy riêng phần cần thiết rồi cho tác dụng với thuốc thử tạo ra dung dịch có màu để định lượng. Ví dụ Physostigmin tác dụng với kiềm tạo thành eserolin, cacbonat kiền và metylamin; có thể lấy riêng metylamin bằng cách cất kéo hơi nước, sau cho tác dụng với thuốc thử ninhydrin tạo ra hợp chất có màu. Định lượng phần metylamin, suy ra được lượng LIỆU THAM KHẢONgô Văn Thu 2011, “Bài giảng dược liệu”, tập I. Trường đại học Dược Hà NộiPhạm Thanh Kỳ và cs. 1998, “Bài giảng dược liệu”, tập II. Trường đại học Dược Hà NộiĐỗ Tất Lợi 2004, “Những cây thuốc và vị thuốc Việt Nam”, Nhà xuất bản Y họcViện dược liệu 2004, “Cây thuốc và động vật làm thuốc ở Việt Nam”, tập I, Nhà xuất bản khoa hoc kỹ Dược liệu 2004, “Cây thuốc và động vật làm thuốc Việt Nam”, tập II, Nhà xuất bản Khoa học kỹ thuật.

định lượng trong môi trường khan